Saggio metallurgico

Un saggio metallurgico è un'analisi compositiva di un minerale, un metallo o una lega.

Alcuni metodi di analisi sono adatti per materie prime; altri sono più appropriati per i prodotti finiti. I metalli preziosi grezzi (lingotti) sono analizzati da un ufficio prove. L'argento viene analizzato per titolazione, l'oro per cupellazione e il platino mediante spettrometria di emissione ottica al plasma accoppiata induttivamente (ICP OES). Oggetti d'arte in metallo prezioso o gioielli sono spesso contrassegnati (a seconda dei requisiti delle leggi del luogo di fabbricazione o del luogo di importazione). Laddove richiesto per essere marchiato, oggetti d'arte o gioielli in metallo prezioso semilavorati passano attraverso i canali di prova ufficiali dove vengono analizzati o analizzati per il contenuto di metallo prezioso. Sebbene nazioni diverse consentano una varietà di titoli legalmente accettabili, il saggiatore sta effettivamente testando per determinare che la finezza del prodotto è conforme alla dichiarazione o alla richiesta di finezza che il produttore ha rivendicato (di solito timbrando un numero come 750 per oro 18k) sull'oggetto. In passato il test è stato condotto utilizzando il metodo touchstone ma attualmente (il più delle volte) viene eseguito utilizzando la fluorescenza a raggi X (XRF). XRF viene utilizzato perché questo metodo è più rigoroso del test touchstone. Il metodo di analisi più esatto è noto come test di incendio o coppellazione. Questo metodo è più adatto per il dosaggio di lingotti e scorte d'oro piuttosto che per le opere d'arte o gioielli perché è un metodo completamente distruttivo.

Touchstone

Il secolare metodo touchstone è particolarmente adatto alla sperimentazione di pezzi di grande valore, per i quali è inaccettabile il campionamento con mezzi distruttivi, come raschiatura, taglio o perforazione. Uno sfregamento dell'articolo viene effettuato su una pietra speciale, trattata con acidi e il colore risultante rispetto ai riferimenti. Chert rosso radiolare o ardesia silicea nera sono stati usati per visualizzare la risultante striscia trattata del campione. Differenze nel contenuto di metalli preziosi con dimensioni comprese tra 10 e 20 parti per mille possono spesso essere stabilite con sicurezza dal test. Tuttavia, non è utile con l'oro bianco, ad esempio, perché la variazione di colore tra le leghe di oro bianco è quasi impercettibile.

Fluorescenza a raggi X.

La moderna fluorescenza a raggi X è anche una tecnica non distruttiva adatta alle normali esigenze di analisi. In genere ha una precisione da 2 a 5 parti per mille ed è adatto a superfici relativamente piane e di grandi dimensioni. È una tecnica rapida che impiega circa tre minuti e i risultati possono essere stampati automaticamente dal computer. Misura anche il contenuto degli altri metalli leganti presenti. Non è indicato, tuttavia, per articoli con trattamento superficiale chimico o galvanica.

Il processo per il test di fluorescenza a raggi X prevede la fusione del materiale in una fornace e l'agitazione per ottenere una miscela omogenea. Successivamente, un campione viene prelevato dal centro del campione fuso. I campioni vengono generalmente prelevati utilizzando un tubo a spillo per vuoto. Il campione viene quindi testato mediante spettroscopia di fluorescenza a raggi X. Il dosaggio metallurgico viene in genere completato in questo modo per garantire che venga eseguito un dosaggio accurato.

Il test di fluorescenza a raggi X non è accurato come il test di incendio ma, a seconda dello spettrometro utilizzato, può ottenere risultati entro l'1 percento.

Test del fuoco / coppellazione

Il saggio del metallo prezioso più elaborato, accurato ma totalmente distruttivo, è il saggio del fuoco. (Può anche essere chiamato dal passaggio critico di coppellazione che separa il metallo prezioso dal piombo.) Se eseguito su lingotti (lega di metallo prezioso ad alta purezza) secondo gli standard internazionali, il metodo può essere accurato su metallo dorato a 1 parte su 10.000. Se eseguito su materiali minerali mediante fusione seguito da separazione per coppellazione, il rilevamento può essere in parti per miliardo. Tuttavia, l'accuratezza del materiale minerale è in genere limitata al 3-5% del valore riportato. Sebbene richieda molto tempo, il metodo è lo standard accettato applicato per la valutazione del minerale d'oro, nonché di lingotti d'oro e d'argento nelle principali raffinerie e società di estrazione dell'oro. Nel caso del test antincendio di minerali d'oro e di platino, il lungo tempo necessario per eseguire un test viene generalmente compensato effettuando simultaneamente un gran numero di test e un laboratorio tipico sarà dotato di numerosi forni di fusione e di coppellazione, ciascuno in grado di prelevando più campioni, in modo da poter effettuare diverse centinaia di analisi al giorno. Il principale vantaggio del test antincendio è che possono essere utilizzati campioni di grandi dimensioni, che aumentano l'accuratezza nell'analisi dei minerali a bassa resa nell'intervallo 1g / T di concentrazione.

Fusione: il processo richiede un'atmosfera riducente autogenerante, quindi il campione di minerale frantumato viene miscelato con flussi e una fonte di carbonio (ad esempio polvere di carbone, carbone macinato, farina, ecc.) Miscelata con ossido di piombo in polvere (scarico) in un refrattario crogiolo. In generale, più crogioli saranno collocati all'interno di un forno elettrico dotato di elementi riscaldanti in carburo di silicio e riscaldati tra 1000-1200 ° C. La temperatura richiesta e il tipo di flusso utilizzato dipendono dalla composizione della roccia in cui sono concentrati i metalli preziosi e in molti laboratori viene utilizzato un approccio empirico basato sulla lunga esperienza.

Ha luogo una reazione complessa, per cui la fonte di carbonio riduce l'ossido di piombo a piombo, che lega con i metalli preziosi: allo stesso tempo, i flussi si combinano con la roccia frantumata, riducendone il punto di fusione e formando una scoria vetrosa. Quando la fusione è completa, il campione viene rovesciato in uno stampo (di solito ferro) dove le scorie galleggiano verso l'alto e il piombo, ora legato con i metalli preziosi, affonda sul fondo, formando un "pulsante". Dopo la solidificazione, i campioni vengono eliminati e le pallottole di piombo vengono recuperate per coppellazione o per analisi con altri mezzi.

I dettagli del metodo per varie procedure di analisi del fuoco variano, ma la chimica di concentrazione e separazione in genere si conforma alle tradizioni stabilite da Bugby o Shepard & Dietrich all'inizio del XX secolo. I progressi del metodo da allora in poi automatizzano principalmente la movimentazione del materiale e le misurazioni della finitura finale (cioè la finitura dello strumento piuttosto che la pesatura fisica del prodotto in oro). Probabilmente, anche questi testi sono in gran parte un'estensione delle tradizioni che furono dettagliate in De re metallica da Agricola nel 1556.

La variazione rispetto alle abilità insegnate nei moderni adattamenti standard della metodologia dei saggi di incendio deve essere considerata con cautela. Le tradizioni standard hanno una lunga storia di affidabilità; Nuovi metodi "speciali" si associano spesso a una precisione del dosaggio ridotta.

Cupellazione: i proiettili di piombo vengono collocati in crogioli porosi (cupel) di cenere ossea o ossido di magnesio e riscaldati in aria a circa 1000 ° C. Questo di solito viene eseguito in una fornace a "muffola", contenente una muffola refrattaria (di solito carburo di silicio legato al nitruro) riscaldata esternamente da elementi riscaldanti in carburo di silicio. Un flusso d'aria attraverso la muffola aiuta l'ossidazione del piombo e trasporta i fumi per una raccolta sicura all'esterno del forno. Il piombo si scioglie e si ossida per ossido di piombo, che a sua volta si scioglie e viene attirato nei pori del cupello dall'attrazione capillare. I metalli preziosi rimangono nella base del cupel come un "prill" che viene inviato per l'analisi finale del contenuto di metalli preziosi.

Nel processo di analisi del fuoco di lingotti, un campione dell'articolo viene avvolto in una lamina di piombo con rame e argento. Il campione avvolto, insieme ai campioni di controllo preparati, riscaldato a 1650 F (la temperatura varia con il metodo esatto) in una tazza fatta di cenere ossea compressa o polvere di ossido di magnesio. I metalli di base si ossidano e assorbono nel cupel. Il prodotto di questo cupellation (doré) è appiattito e trattato in acido nitrico per rimuovere l'argento. La pesatura di precisione del contenuto di metallo dei campioni e dei controlli di processo (prove) in ogni fase del processo è la base dell'estrema precisione del metodo. I saggiatori europei seguono le tradizioni dei lingotti basate sui regolamenti di punzonatura. I rinomati saggiatori del lingotto nordamericano si conformano strettamente al metodo ASTM E1335-04e1. Solo i metodi di lingotti validati e rintracciabili secondo gli standard internazionali accettati ottengono accuratezze reali di 1 parte su 10.000.

La sola cupellazione può rimuovere solo una quantità limitata di impurità da un campione. Il test del fuoco, applicato a minerali, concentrati o metalli meno puri, aggiunge una fase di fusione o di classificazione prima della coppellazione.

Monete

Un saggiatore di monete viene spesso assegnato a ogni zecca o ufficio di saggio per determinare e assicurare che tutte le monete prodotte alla zecca abbiano il contenuto o la purezza corretti di ciascun metallo specificato, di solito dalla legge, per essere contenuto in essi. Ciò era particolarmente importante quando le monete d'oro e d'argento venivano prodotte per la circolazione e utilizzate nel commercio quotidiano. Poche nazioni, tuttavia, persistono nel conio di monete d'argento o d'oro per la circolazione generale. Ad esempio, gli Stati Uniti hanno interrotto l'uso dell'oro in conio nel 1933. Gli Stati Uniti sono stati una delle ultime nazioni a interrompere l'uso dell'argento nelle monete circolanti dopo la sua moneta da mezzo dollaro del 1970, sebbene la quantità di argento utilizzata nelle monete di denominazione più piccola fosse terminò dopo il 1964. Anche con mezzo dollaro, la quantità di argento usata nelle monete fu ridotta dal 90% nel 1964 e prima al 40% tra il 1965 e il 1970. Il rame, il nichel, il cupronichel e le leghe di ottone ora predominano nella fabbricazione di monete . Tuttavia, diverse zecche nazionali, tra cui la zecca di Perth in Australia, la zecca austriaca, la zecca reale britannica, la zecca reale canadese, la zecca sudafricana e la zecca americana, continuano a produrre monete in metallo prezioso per collezionisti e investitori. La purezza dei metalli preziosi e il contenuto di queste monete sono garantiti dal rispettivo conio o governo e, quindi, il dosaggio delle materie prime e delle monete finite costituisce un importante controllo di qualità.

Nel Regno Unito, la Prova del Pyx è una procedura cerimoniale per garantire che le monete coniate di recente siano conformi agli standard richiesti.